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使用玻碳電極時(shí)要注意哪些小細(xì)節(jié)?
點(diǎn)擊次數(shù):3623 更新時(shí)間:2020-12-04
   使用玻碳電極時(shí)要注意哪些小細(xì)節(jié)?
  玻碳電極的優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好,化學(xué)穩(wěn)定性高,熱脹系數(shù)小,質(zhì)地堅(jiān)硬,氣密性好,電勢(shì)適用范圍寬(約從-1~1V,相對(duì)于飽和甘汞電極)。采用的原材料是玻璃碳,玻璃碳簡(jiǎn)稱(chēng)玻碳,是將聚丙烯腈樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達(dá)1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,適于作電極的電子導(dǎo)體材料??芍瞥蓤A柱、圓盤(pán)等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜和化學(xué)修飾電極等。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應(yīng)用。
  使用玻碳電極過(guò)程中,需注意以下事項(xiàng):
  在使用之前都須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,碳電極表面發(fā)生氧化后,會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差,靈敏度下降,失去應(yīng)有的選擇性。
  實(shí)驗(yàn)時(shí),將直徑為3mm的電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級(jí)拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復(fù)三次,依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
  *洗滌后,要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,以測(cè)試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
  玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,具有導(dǎo)電性好,硬度高,光潔度高,氫過(guò)電位高,極化范圍寬,化學(xué)性穩(wěn)定,可作為惰性電極直接用于陽(yáng)極溶出,陰極和變價(jià)離子的伏安測(cè)定,還可以作化學(xué)修飾電極。
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